WorldodTech

Вторичной обработкой фильтрата достигают более полного перевода золя кремнекислоты в осадок. Фильтрат №1 сохраняют для дальнейшего анализа, а осадок №2 на фильтре присоединяют вместе с фильтром к ранее выделенному осадку №1 кремнекислоты.

Общий осадок кремнекислоты вместе с фильтрами озоляют вначале при низкой температуре во взвешенном и прокаленном платиновом или фарфоровом тигле на пламени газовой горелки, помещая тигель на асбестовую сетку, затем на голом огне, постепенно увеличивая пламя. Под конец прокаливают до постоянной массы в муфельной печи (в течение 30-50 мин при t=1000-1100°C). Весовая форма SiO2 белого цвета.

2.5.6. Выполнение сплавления и растворения навески силиката

(золы) [43]

Для сплавления навеску испытуемого материала (золы) в количестве 0,5-1,0 г отвешивают в фарфоровом тигле с точностью до 0,0002 г. К навеске добавляют 4-6 г безводной соды, хорошо растертой в фарфоровой ступке. Величина фарфорового тигля должна быть такой, чтобы он не более чем наполовину был заполнен порошком. Содержимое тигля осторожно и тщательно перемешивают маленьким шпателем, затем смесь сверху засыпают 1-2 г чистой соды.

После этого тигель вносят в разогретую до 200-300°C муфельную печь и медленно нагревают до 800-900°C в течение 30-40 мин. Затем при данной температуре выдерживают 1,5 ч. После охлаждения тигля плав переносят в фарфоровую чашку емкостью 200-250 мл и растворяют в 30-40 мл HCl (1:1). Тигель несколько раз ополаскивают раствором HCl (1:1), сливая раствор в фарфоровую чашку. Раствор в фарфоровой чашке после выщелачивания сплава выпаривают досуха, избегая разбрызгивания. Затем добавляют 10 мл соляной кислоты (пл. 1,19) и снова выпаривают досуха.

Содержимое чашки охлаждают и осторожно смачивают небольшим количеством HCl (1:1). Оставляют стоять 10 мин, нагревают и отстоявшийся раствор фильтруют, не перенося осадка на фильтр. Осадок в чашке промывают раствором HCl (1:1), вначале декантацией, затем переносят его на фильтр и промывают на фильтре. Полученный раствор анализируют.

2.6. Методики эксперимента

2.6.1. Методика обескремнивания

В стеклянный термостойкий стакан вместимостью 1000 мл помещается 800 мл щелочного раствора концентрацией 200 г/л. Раствор термостатируется до 80°C. Затем в стакан помещается 160 г золы и включается механическая мешалка. Время обескремнивания 3 часа.

2.6.2. Методика щелочной и кислотной обработки

Обработка золы проводится в термостойком стакане вместимостью 250 мл. Предварительно раствор едкого натра или серной кислоты термостатируется до необходимой температуры. Затем помещается зола и включается механическая мешалка.

2.6.3. Методика электрохимического выщелачивания