WorldodTech

Характерные неполадки при пассивировании представлены в таблице 3.6.

Таблица 3.6 – Неполадки при пассивировании

3.8.5 Анализ электролитов

Анализ растворов для обезжиривания. В растворах для обезжиривания проводится обработка стальных деталей. Основными компонентами ванн являются: едкий натр, тринатрийфосфат и силикат натрия.

1) Определение едкого натра проводится объёмным методом. Гидроксид бария Ba(OH)2 титруют раствором соляной кислоты в присутствии индикатора фенолфталеина. Фосфат натрия и силикат натрия при действии хлорида бария переходят в осадок. Реакция осаждения протекает по уравнениям

2 Na3PO4 + 3 BaCl2 ® Ba3(PO4)2 + 6 NaCl, (3.7)

Na2SiO3 + BaCl2 ® BaSiO3 + 2 NaCl. (3.8)

Едкий натр даёт эквивалентное количество гидроксида бария

2 NaOH + BaCl2 ® Ba(OH)2 + 2 NaCl. (3.9)

Реакция титрования идёт по уравнению

Ba(OH)2 + 2 HCl ® BaCl2 + 2 H2O. (3.10)

Ход анализа подробно описан в [9].

2) Определение общей щёлочности раствора. При большом содержании едкого натра и карбонатов в присутствии тринатрийфосфата и жидкого стекла раздельное определение едкой щёлочи и карбонатов не даёт удовлетворительных результатов. Поэтому в обезжиривающем растворе определяют общее содержание щёлочи в пересчёте на едкий натр титрованием раствора соляной кислоты в присутствии метилового оранжевого. Ход анализа подробно описан в [9].

3) Определение тринатрийфосфата проводится фотоколориметрическим методом. Метод основан на восстановлении молибдена, входящего в состав фосфорно-молибденовой гетерополикислоты Н7[P(Mo2O7)6], до пятивалентного при помощи двухвалентного железа и сульфита натрия. Раствор окрашивается в синий цвет (молибденовой сини). Измерение интенсивности окраски проводят на приборе ФЭК–2 с зелёным светофильтром в кювете с толщиной слоя 20–30 мм в зависимости от содержания тринатрийфосфата. Ход анализа подробно описан в [9].

4) Определение содержания силиката натрия. Содержание силиката натрия в растворе вычисляют после определения кремния. Кремний в растворе определяют фотоколориметрическим методом. Соли кремния образуют с молибдатом аммония в слабокислом растворе жёлтое комплексное соединение кремнемолибденовой кислоты. При последующем восстановлении кремнемолибденовой кислоты с помощью хлорида олова молибден восстанавливается до низшей степени окисления с образованием молибденовой сини. Измерение интенсивности окраски проводят на приборе ФЭК–2 с зелёным светофильтром в кювете с толщиной слоя 20–30 мм в зависимости от содержания силиката натрия в растворе. Ход анализа подробно описан в [9].

Анализ раствора травления. В растворе травления анализируются содержание серной кислоты и содержание примеси железа.

1) Определение серной кислоты производится ацидиметрическим методом. Метод основан на определении общей кислотности раствора титрованием пробы щёлочью по фенолфталеину. Ход анализа подробно описан в [8].

2) Определение железа производится комплексонометрическим методом. Метод основан на прямом титровании трилоном Б железа (III) в присутствии салициловой кислоты при рН 4–5. Предварительно двухвалентное железо окисляют до трёхвалентного перекисью водорода. Ход анализа подробно описан в [8].

Анализ цинкатного электролита цинкования.

1) Определение цинка и железа из одной навески объёмным методом. Метод основан на комплексонометрическом титровании цинка в присутствии эриохрома чёрного Т или сульфарсазена в фильтрате после отделения железа. Железо осаждают аммиаком, предварительно окислив железо (II) до (III). Определение железа заканчивают весовым методом. Методика проведения анализа подробно изложена в [8].